|
溴化钠的生产工艺介绍溴化钠是白色结晶或粉末。有咸味或微带苦味。从空气中吸收水分结块但不潮解。溶于水。低毒，有刺激性。用于微量测定镉分析化学，照相制版，制药。物化性质 无色立方晶系晶体或白色颗粒状粉末。无臭，味碱而微苦。相对密度3.203(25℃）。熔点747℃。在空气中有吸湿性。易溶于水（100℃时溶解度为121g/100ml水），水溶液呈中性。微溶于醇。51℃时溶液中析出无水溴化钠结晶，低于51℃则生成二水物。其溴离子可被氯所取代。 生产工艺 (1)中和法是以碳酸氢钠为原料，将碳酸氢钠溶解于水中，再用35%-40%的氢溴酸中和得到溴化钠溶液，浓缩冷却后沉淀二水溴化钠。过滤，用少量水溶解二水合物，滴入溴水，直到溴的颜色刚刚出现。加热，硫化氢溶液脱色，煮沸。在高温下，无水晶体沉淀、干燥并转移到干燥器中，保持在110℃ 持续1小时。然后用溴化钙干燥剂在干燥器中冷却，得到无水溴化钠（试剂级）。 以40%NaOH为原料，向反应釜中加入氢溴酸，在不断搅拌下缓慢加入40%NaOH溶液，中和至pH=7.5-8.0，得到溴化钠溶液。将溴化钠溶液离心并过滤到稀释溴化钠溶液储罐中。然后泵入蒸发罐浓缩，中间料进料1-2次。当相对密度约为1.55时，离心过滤，过滤至浓溴化钠溶液贮罐。然后压入结晶器，搅拌冷却结晶，离心得到成品。母液返回稀释溴化钠溶液储罐。 (2)尿素还原的方法是在50-60℃的热水中溶解碳酸钠℃ 在碱性浴中，加入尿素使溶液溶解，相对密度为1.169。然后转移到还原反应釜中，慢慢加入溴，控制反应温度75-85℃, 当pH值达到6-7时达到终点，停止溴化，搅拌得到溴化钠溶液。 用氢溴酸调pH至2，再用尿素和氢氧化钠调pH至6-7，除去溴酸盐。加热至沸点，加入pH=6-7的溴化钡饱和溶液，除去硫酸盐。如果钡盐过多，可以加入稀硫酸除去。除去杂质后的反应物加入活性炭，放置4-6h。溶液澄清后，吸收过滤，常压蒸发，多次进料。结晶前2小时停止进料。结晶前1小时将pH值调至6-7。在旋转干燥器中分离和干燥以获得溴化钠。 |
